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更新時(shí)間:2025-11-10
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電極法氨氮在線監(jiān)測儀作為計(jì)量器具,需通過計(jì)量檢定確保量值準(zhǔn)確可靠,并納入國家溯源體系,核心流程與要求如下:
計(jì)量檢定依據(jù)與項(xiàng)目
依據(jù)標(biāo)準(zhǔn):《氨氮水質(zhì)在線自動監(jiān)測儀檢定規(guī)程》(JJG 1094-2021),該規(guī)程規(guī)定了儀器的檢定條件、項(xiàng)目、方法和合格標(biāo)準(zhǔn),適用于電極法、納氏試劑法等各類氨氮在線監(jiān)測儀。
主要檢定項(xiàng)目:
外觀與功能檢查:儀器標(biāo)識(型號、編號、制造單位、量程)是否完整,采樣、加藥、檢測、通訊、報(bào)警功能是否正常。
計(jì)量性能:
零點(diǎn)漂移:24 小時(shí)內(nèi),用無氨超純水測量,零點(diǎn)漂移絕對值應(yīng)≤0.1mg/L(量程≤10mg/L)或≤1mg/L(量程>10mg/L)。
量程漂移:24 小時(shí)內(nèi),用滿量程 80% 的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量,量程漂移相對值應(yīng)≤±5%。
示值誤差:低濃度(量程 20%)示值誤差≤±10%,高濃度(量程 80%)示值誤差≤±8%。
重復(fù)性:用同一標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測量 6 次,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)≤3%。
響應(yīng)時(shí)間:從水樣進(jìn)入儀器到顯示穩(wěn)定值的時(shí)間≤10 分鐘。
檢定機(jī)構(gòu)與周期
檢定機(jī)構(gòu):需由具有法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)資質(zhì)(CMA)的單位進(jìn)行,如各省計(jì)量科學(xué)研究院、中國計(jì)量科學(xué)研究院,或經(jīng)授權(quán)的第三方檢測機(jī)構(gòu)。
檢定周期:
手次檢定:儀器出廠后或新安裝使用前必須進(jìn)行,合格后出具檢定證書(有效期 1 年),無檢定證書的儀器不得用于法定監(jiān)測(如環(huán)保執(zhí)法、排污收費(fèi))。
后續(xù)檢定:每年 1 次,在檢定證書有效期滿前 1 個(gè)月內(nèi)申請,檢定合格則延長有效期,不合格需維修后重新檢定,直至合格。
停用后檢定:儀器停用超過 6 個(gè)月重新啟用時(shí),需進(jìn)行檢定,確認(rèn)性能達(dá)標(biāo)后方可使用。
量值溯源體系
溯源鏈:國家基準(zhǔn)→一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)→二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)→工作標(biāo)準(zhǔn)溶液→儀器校準(zhǔn)→測量數(shù)據(jù),確保儀器測量值可追溯至國家基準(zhǔn)。
國家基準(zhǔn):由中國計(jì)量科學(xué)研究院保存的氨氮基準(zhǔn)裝置,用于校準(zhǔn)一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):采用國家1級或二級氨氮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(如 GBW (E) 080220 氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液,不確定度≤0.5%),作為量值傳遞的載體,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需在有效期內(nèi)使用。
儀器校準(zhǔn):用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)儀器,使儀器測量值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度一致,確保不同儀器、不同實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果具有可比性。
檢定結(jié)果處理與應(yīng)用
合格儀器:獲得檢定證書,證書需注明檢定項(xiàng)目、結(jié)果、有效期,可用于環(huán)保監(jiān)測、排污許可執(zhí)行等法定用途,證書副本需存檔備查。
不合格儀器:出具檢定結(jié)果通知書,注明不合格項(xiàng)目(如示值誤差超差、重復(fù)性不合格),不得用于法定監(jiān)測,需聯(lián)系廠家維修(如更換電極、校準(zhǔn)加藥模塊),維修后重新申請檢定,合格后方可使用。
數(shù)據(jù)有效性:環(huán)保部門僅認(rèn)可在檢定有效期內(nèi)的儀器所產(chǎn)生的數(shù)據(jù),超期未檢定的儀器數(shù)據(jù)視為無效,企業(yè)需承擔(dān)相應(yīng)的環(huán)保責(zé)任(如超標(biāo)排放處罰)。
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